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島津LC-10AT型液相色譜系統標準操作規程
2012-09-21 [4287]
  1.目的
  
  規范島津LC-10AT型液相色譜系統的使用和維護。
  
  2.范圍
  
  本規程適用于島津LC-10AT型液相色譜系統的使用和維護。
  
  3.職責
  
  質檢室儀器分析員負責島津LC-10AT型液相色譜系統的日常使用和維護。
  
  4.規程
  
  4.1系統組成:本系統由2個LC-10ATvp溶劑輸送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、SCL-10AVP系統控制器、CLASS-VP(Ver.6.1)工作站和IBM臺式電腦等組成。
  
  4.2準備
  
  4.2.1使用前應根據待檢樣品的檢驗方法準備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣20min。
  
  4.2.2根據待檢樣品的需要更換合適的色譜柱(柱進出口位置應與流動相流向一致)和定量環。
  
  4.2.3配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統時配制),用合適的0.45μm濾膜過濾。
  
  4.2.4檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
  
  4.3開機
  
  4.3.1接通電源,依次開啟不間斷電源、B泵、A泵、檢測器、系統控制器,待泵和檢測器自檢結束后,打開電腦顯示器、主機。
  
  4.3.2啟動CLASS-VP工作站
  
  4.3.2.1確認儀器、系統控制器啟動后,打開計算機電源,并從Windows的任務欄中選擇Start>Programs>Chromatography>CLASS-VP以打開CLASS-VP菜單窗口。(可以通過桌面上的快捷方式,迅速打開CLASS-VP主菜單)
  
  4.3.2.2在MainMenu窗口中雙擊Instrument圖標。
  
  4.3.2.3輸入用戶名和口令,以登錄CLASS-VP。缺省情況下,已經用戶名和口令分別為“system”和“2001”。
  
  4.3.2.4當SCL-10Avp發出蜂鳴聲后,說明已建立與計算機之間的連接,Instrument窗口打開。
  
  4.3.2.5啟動色譜圖監視器
  
  4.3.2.5.1從Windows任務欄中選擇Program>Chromatography>ChromatogramMonitor以打開ChromatogramMonitor窗口。
  
  4.3.2.5.2根據需要設置受監視項的類型和格式。
  
  4.3.2.6啟動脫機處理
  
  4.3.2.6.1在MainMenu窗口中雙擊OfflineProcessing圖標。
  
  4.3.2.6.2雙擊為數據采集而設置的儀器名稱,以打開儀器進行脫機處理。
  
  4.4CLASS-VP初始系統設置(設置方法缺省參數)
  
  4.4.1單擊“New”按鈕,并接著單擊NewMethod即可初始化方法參數。
  
  4.4.2從Option選項卡的Method菜單中選擇命令,并在對話框中更改每條命令的參數,以選擇常用的選項。
  
  4.4.3選擇File>Method>SaveasDefault即可將在此處設置的選項保存成缺省參數。
  
  4.5設置分析參數
  
  4.5.1設置LC參數
  
  4.5.1.1設置新的分析參數時,請從通過單擊“New”按鈕打開的列表中選擇NewMethod,則將加載缺省方法參數,且方法文件名“Untitled.met”將顯示在LCSetupAssistant窗口中,通過單擊Open按鈕即可打開現有的方法文件。
  
  4.5.1.2通過在LCSetupAssistant窗口中單擊泵和檢測器的圖標來配置LC參數。使用時鐘圖標輸入時間程序命令。
  
  4.5.1.3選擇File>Method>Saveas并輸入方法名稱。
  
  4.5.2將方法下載到SCL-10Avp:完成創建方法之后,單擊下面的圖標即可將該方法下載到SCL-10Avp上。下載完成時,出現一個消息窗口,請單擊OK。
  
  4.5.3啟動儀器控制:激活SCL-10Avp,將液體流量調整到已下載的方法參數。當所有組分穩定時,出現“Ready”指示燈,且狀態欄變為綠色。
  
  4.5.4設置方法(斜率):
  
  4.5.4.1請在檢測器的基線穩定之后選擇Control>PreviewRun或單擊工具欄上的“Preview”按鈕。
  
  4.5.4.2單擊數據圖形之后,再在Integration工具欄上單擊“SLOPE”按鈕,即可從基線測量斜率的參考值。
  
  4.5.4.3單擊SLOPE對話框中的Addtotable按鈕,即可在Method>IntegrationEvents表中記錄此設置。
  
  4.5.5設置方法(自定義報告):單擊工具欄上的“Report”按鈕,打開MethodCustomReport窗口;單擊“Open”按鈕,然后選擇OpenReportTemlate打開一個模板文件。
  
  4.5.6保存已更改的方法:要當前名稱保存方法文件,亦即覆蓋原來的名稱,請從菜單中選擇File>Method>Save命令,或單擊“Save”按鈕,然后單擊下拉菜單上的SaveMethod。4.6平衡系統
  
  4.6.1系統的操作
  
  4.6.1.1基線檢查
  
  4.6.1.2單擊LCSetupAssistant窗口中“BaselineCheck”按鈕。
  
  4.6.1.3測量噪音和漂移的起始時間和結束時間,對于Noise的Threshold值,請輸入期望的滿刻度值的大約1/100;對于Drift的Threshold值,請輸入1/10。單擊Start開始測量。測量結束后,測得的噪音值和漂移值將出現在Status區域里。
  
  4.6.1.4采集數據之前要檢查基線,如果基線檢查檢查合格,即可立即開始采集。如果ExportonFail對話框已經選中,并且在的Maximum時間內重復進行基線檢查仍然失敗,則不會進行數據采集。
  
  4.6.1.5啟動和關閉單擊LCSetupAssistant窗口中的Startup/ShutDown按鈕。
  
  4.6.1.5.1設置啟動條件
  
  4.6.1.5.1.1在Startup窗口中啟動的DateandTime,當達到的日期和時間時即可下載的方法文件參數。
  
  4.6.1.5.1.2如果此處未指明方法文件,則使用zui近使用的方法文件。如果需要,請在OfflineProcessing窗口中創建一個用于啟動的方法文件,并在此處它。
  
  4.6.1.5.2設置關閉條件
  
  4.6.1.5.2.1在OfflineProcessing模式下創建一個用于關閉的方法。通常情況下需要將泵的流速設置到低(或為零),并且需要關閉檢測器的燈管,等等。用一個新的文件名將此方法保存到磁盤上。
  
  4.6.1.5.2.2單擊ShutDown窗口中“Open”按鈕以選擇關閉方法文件。另外,如果需要,也可選中或取消選中“SampleCoolerOFF”或“DegasserOFFAfterCoolDown”選項。
  
  4.6.2等度洗脫方式
  
  4.6.2.1按A泵的[pump]鍵,A、B泵將同時啟動,pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統,一般zui少需6倍柱體積的流動相。
  
  4.6.2.2檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應予以排除。
  
  4.6.2.3觀察泵控制屏幕上的壓力值,壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按4.5.6操作。
  
  4.6.2.4觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min,噪聲為<0.001mV時,可認為系統已達到平衡狀態,可以進樣。
  
  4.6.3梯度洗脫方式
  
  4.6.3.1以檢驗方法規定的梯度初始條件,按4.6.2項下方法平衡系統。
  
  4.6.3.2在進樣前運行1~2次空白梯度。方法:按A泵的[run]鍵,prog.run指示燈亮,梯度程序運行;程序停止時,prog.run指示燈滅。
  
  4.7進樣、采集運行
  
  4.7.1進樣
  
  4.7.1.1進樣前按檢測器[zero]鍵調零,按軟件中[零點校正]按鈕校正基線零點,再按一下[查看基線]按鈕使其彈起。
  
  4.7.1.2用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量。
  
  4.7.2采集運行
  
  4.7.2.1從菜單欄中選擇Control>ShowTray。或者,單擊LCSetupAssistant窗口中的“SingleRun”按鈕或工具欄上的SingleRun按鈕。所需的項并單擊Start按鈕。
  
  4.7.2.2記錄自動啟動和關閉:單擊LCSetupAssistant窗口中的Start/ShutDown按鈕。在Start/ShutDown對話框中單擊需要記錄的Startup、ShutDown和Startup/ShutDown中的任一按鈕并確認或更改設置。單擊Submit按鈕進入待機對話框,該對話框停留在屏幕上等候執行設置。
  
  4.7.2.3終止采集
  
  4.7.2.3.1延長運行時間:選擇Control>ExtendRun并輸入添加到運行結束的時間值。要縮短采集時間,請一個負值。(對當前采集有效)
  
  4.7.2.3.2緊急停機
  
  4.7.2.3.2.1采集過程中,單擊工具欄上的“StopRun”按鈕。接著就會出現一條消息,詢問您是否“Abortthecurrentrun”,如果單擊Yes,當前的數據采集就會終止。
  
  4.7.2.3.2.2如果在隨后出現的消息上單擊Yes,剩余的采集就不會再運行,序列就會終止。如果單擊No,剩余的采集就會開始運行。
  
  4.8更換流動相并排氣泡
  
  4.8.1將A/B管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中;
  
  4.8.2逆時針轉動A/B泵的排液閥180°,打開排液閥;
  
  4.8.3按A/B泵的[purge]鍵,pump指示燈亮,泵大約以9.9ml/min的流速沖洗,3min(可設定)后自動停止;
  
  4.8.4將排液閥順時針旋轉到底,關閉排液閥。
  
  4.8.5如管路中仍有氣泡,則重復以上操作直至氣泡排盡。
  
  4.8.6如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設流速為5ml/min,按[pump]鍵,沖洗3min后再按[pump]鍵停泵,重新接上柱并將流速重設為規定值。
  
  4.9清洗系統和關機
  
  4.9.1數據采集完畢后,關閉檢測器,繼續以工作流動相沖洗10min后,換水沖洗。
  
  4.9.2清洗進樣閥
  
  4.9.2.1用啟動注射器吸10ml超純水;
  
  4.9.2.2將注射針導入口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到注射器出口上(不要針),并將它們一起接到進樣口上;
  
  4.9.2.3使進樣閥保持在Inject位置,慢慢將水推入,水將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。
  
  4.9.3清洗柱
  
  4.9.3.1C18柱先用超純水以1ml/min沖洗40min以上,再用甲醇或乙腈沖洗20min。
  
  4.9.3.2ProteinPAK60柱先用超純水沖洗90min以上,再用甲醇或乙腈沖洗40min。
  
  4.9.4用水沖洗柱后,分別用20ml超純水沖洗柱塞桿外部和法蘭盤上小孔。
  
  4.9.5清洗完成后,先將流速降到0,再依次關閉泵、脫氣機、UPS,斷開電源。
  
  4.9.6填寫使用記錄。
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