液相色譜儀的出峰異常應(yīng)如何處理？
2019-03-25
[2809]
液相色譜儀出峰異常的解決方法：
問題一：液相色譜儀出峰不佳,峰分叉
原因：
色譜柱被污染
柱頭填料塌陷
解決方法：處理對(duì)于種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定） , 再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料） ,裝入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊, 再填平, 滴甲醇, 再壓緊反復(fù)幾次, 直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30 分鐘以上。
問題二：液相色譜儀峰面積重復(fù)性不佳
原因：
進(jìn)樣閥漏液
加樣針不到位
解決方法：處理對(duì)于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈； 對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
日常工作中, 液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要, 如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中, 儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液, 每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積； 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì), *溶解, 盡量減少對(duì)色譜柱的污染, 以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命, 同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液, 以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞； 色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
問題三：液相色譜儀的液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么？
原因：
篩板堵塞或柱失效
存在干擾峰
解決辦法：對(duì)于種情況可以反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子；對(duì)于種情況解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子。
問題一：液相色譜儀出峰不佳,峰分叉
原因：
色譜柱被污染
柱頭填料塌陷
解決方法：處理對(duì)于種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定） , 再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料） ,裝入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊, 再填平, 滴甲醇, 再壓緊反復(fù)幾次, 直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30 分鐘以上。
問題二：液相色譜儀峰面積重復(fù)性不佳
原因：
進(jìn)樣閥漏液
加樣針不到位
解決方法：處理對(duì)于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈； 對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
日常工作中, 液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要, 如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中, 儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液, 每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積； 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì), *溶解, 盡量減少對(duì)色譜柱的污染, 以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命, 同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液, 以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞； 色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
問題三：液相色譜儀的液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么？
原因：
篩板堵塞或柱失效
存在干擾峰
解決辦法：對(duì)于種情況可以反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子；對(duì)于種情況解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子。
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